Avaliação de resíduos de agrotóxicos em amostras de farinha de trigo por espectrometria de massas / Evaluation of pesticide residues in wheat flour by mass spectrometry

Os cereais são uma importante fonte alimentícia e econômica, dentre eles se destaca o trigo e sua farinha. Durante o cultivo, visando o controle de pragas, frequentemente são utilizados os agrotóxicos, porém seu uso abusivo pode acarretar danos à saúde humana e ao meio ambiente. O trabalho teve como objetivo avaliar a presença de resíduos de agrotóxicos em amostras de farinha de trigo comercializadas no estado de São Paulo, utilizando o método QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Efetivo, Robusto e Seguro) modificado, seguido de análise por CG-EM/EM e CLUE-EMAR para identificação e quantificação. No total, 124 ingredientes ativos (i.a.) estavam dentro dos critérios de aceitação para linearidade, limites de detecção e quantificação, exatidão e precisão (intervalo de confiança de 95%; k = 2). Os resultados de 25 amostras indicaram a presença de bifentrina, fenitrotiona, clorpirifós, deltametrina, lambda-cialotrina e pirimifós-metílico em farinha de trigo comum e os quatro últimos i.a. também foram detectados em farinha de trigo orgânica. O pirimifósmetílico foi detectado em 92% das amostras. Os i.a. encontrados nas amostras estavam abaixo do Limite Máximo de Resíduos (LMR) estabelecidos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa) para farinha de trigo e as amostras foram consideradas próprias para o consumo (AU).

Cereals are an important economic factor and food source, which wheat and its flour stand out. Pesticides are often employed to control harmful organisms, but their abusive use can cause damage to human health and the environment. This study aimed to evaluate the presence of pesticide residues in wheat flour samples commercialized in the state of São Paulo ­ Brazil, using the modified QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method, followed by GC-MS/MS and UHPLC-HRMS analysis for identification and quantification. Thus, 124 active ingredients (a.i.) were within acceptable criteria for linearity, limits of detection and quantification, accuracy (trueness), and precision (95% confidence level; k = 2). The results for 25 wheat flour samples showed the presence of bifenthrin, fenitrothion, chlorpyrifos, deltamethrin, lambda-cyhalothrin, and pirimiphos-methyl, and the last four a.i. were also detected in organic wheat flour. Pirimiphos-methyl was detected in 92% of all samples. All compounds were found below the Maximum Residue Levels (MRL) established by Brazilian Health Regulatory Agency (Anvisa) for wheat flour and the samples were considered suitable for consumption (AU).

Projeto-piloto do primeiro inquérito nacional de populações expostas a substâncias químicas, 2008-2009 / Pilot study of the first national survey of populations exposed to chemicals, 2008-2009 / Proyecto piloto de la primera encuesta nacional de poblaciones expuestas a substancias químicas, 2008-2009

Para viabilizar a futura realização de um Inquérito Nacional de Populações Expostas a Substâncias Químicas, executou-se um projeto-piloto para examinar a exequibilidade, testar e adequar metodologias e estabelecer parcerias. Foram realizados três estudos de corte transversal, respectivamente, com doadores de sangue residentes na Região Metropolitana de São Paulo-SP, conscritos do Exército Brasileiro e crianças escolares residentes no município do Rio de Janeiro-RJ, mediante aplicação de questionários e coleta de material biológico (sangue venoso e capilar, unha e cabelo) para análise de metais e compostos organoclorados persistentes. Concluiu-se que é viável a realização de um Inquérito Nacional, embora a estratégia de obtenção das amostras biológicas deva ser definida para cada subgrupo da população. Recomenda-se aproveitar as estruturas de serviços existentes para obtenção de amostras, utilizar matrizes tradicionais para maior comparabilidade e garantir sua realização periódica.

To enable the future establishment of a National Survey of Populations Exposed to Chemical Substances, a pilot study was conducted to assess the feasibility, to test and adjust methodologies, and to establish partnerships. Three cross-sectional studies were performed: with blood donors residents in the Metropolitan Region of São Paulo, Brazilian army conscripts and schoolchildren living in the city of Rio de Janeiro, by applying a questionnaire and collecting biological material (capillary and venous blood, nail and hair) for the analysis of metals and persistent organochlorine compounds. We concluded that it is feasible to carry out a National Survey, but the strategy for obtaining the biological samples must be set for each sub-group of the population. Moreover, it is recommended to take advantage of the structures of existing services for obtaining samples to maintain the comparability and ensure their periodicity.

Para hacer viable la futura realización de una Encuesta Nacional de Poblaciones Expuestas a Sustancias Químicas, se ejecutó un proyecto piloto para examinar la posibilidad de ejecutar, probar y adecuar metodologías y establecer colaboraciones. Se realizaron tres estudios de corte transversal, respectivamente, con donantes de sangre residentes en la Región Metropolitana de São Paulo-SP, conscriptos del Ejército Brasileño y niños escolares residentes en el municipio de Rio de Janeiro-RJ, mediante aplicación de cuestionarios y colecta de material biológico (sangre venosa y capilar, uña y pelo) para análisis de metales y compuestos organoclorados persistentes. Se concluye que es viable la realización de una Encuesta Nacional, aunque la estrategia para la obtención de las muestras biológicas deba ser definida para cada subgrupo de la población. Se recomienda aprovechar las estructuras de servicios existentes para obtener las muestras, utilizar matrices tradicionales para una mejor comparación y garantizar su realización periódica.

Avaliação de hexaclorociclohexano em águas nas circunvizinhanças de um passivo ambiental / Evaluation of liability from environmental contamination with hexachlorocyclohexane in water in the surroundings areas

A ocorrência de hexaclorociclohexano (HCH) foi avaliada em amostras de água coletadas nas proximidades de um passivo ambiental, abrangendo os municípios de Franco da Rocha, Caieiras e Cajamar (Estadode São Paulo - Brasil). Nesse passivo foram encontrados resíduos desse agrotóxico, embora o seu uso agropecuário esteja proibido desde 1985 e em campanhas de saúde pública ou como domissanitários desde 1998. Foram analisadas 12 amostras de água destinadas ao consumo humano provenientes de poços e mananciais superficiais e subterrâneos. A determinação dos isômeros α, β, γ e δ-HCH foi realizadade acordo com a metodologia descrita no American Public Health Association (1995) com adaptações e analisados por cromatografia a gás com micro detector de captura de elétrons (μECD). Os valores de lindano (γ-HCH) estavam de acordo com a legislação brasileira. No entanto, os resultados dessa investigação mostraram níveis detectáveis de isômeros de HCH em cinco amostras, representando 42%do total e o maior valor detectado foi para o isômero β-HCH (0,075μg/L), o que indica uma possível contaminação técnica por HCH.

Análise de sucralose por cromatografia líquida de alta eficiência em refrigerante dietético e adoçante de mesa / Analysis of sucralose by high performance liquid chromatography in diet soft drink and table top sweetener

A sucralose é obtida a partir da sacarose em um processo que substitui 3 grupos hidroxilas por 3 átomos de cloro, aumentando assim o poder adoçante em até 600 vezes, quando comparado ao açúcar. Nos produtos "light" e "diet" o edulcorante sucralose pode ser utilizado isoladamente ou associado a outros edulcorantes. A técnica comumente empregada para a determinação de sucralose é a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de índice de refração. O objetivo deste trabalho foi aplicar o método recomendado pelo Food Chemicals Codex (FCC) e pelo JECFA (FAO/OMS) para o edulcorante sucralose puro, em amostras de refrigerante dietético e adoçante de mesa. A técnica utilizada foi a CLAE com coluna C18, fase móvel água/acetonitrila (85:15 v/v) e detector de índice de refração. Para a quantificação foi adotado o método de padronização externa. A curva de calibração obtida foi linear a 95% de confiança com R2 ajust = 1,00. A recuperação variou de 96 a 101%. Os resultados de sucralose encontrados variaram de 0,1 a 7 g. 100g-1 para os adoçantes e de 6,1 e 16,2 mg. 100mL-1 para os refrigerantes. A aplicação desta metodologia mostrou ser eficiente na separação e quantificação desse composto, nas amostras testadas

Determinaçäo de teobromina e cafeína em cacau e produtos de chocolate pro cromatografia líquida de alta eficiência / High pressure liquid chromatographic determination of theobromine and caffeine in cocoa and chocolate products

Com o objetivo de determinar os teores de teobromina e cafeína, 77 amostras de produtos de chocolate foram analisadas. As amostras testadas foram 12 amostras de massa de cacau, 4 amostras de aroma de cacau e 61 amostras de alimentos à base de cacau, tais como barras de chocolate, bebidas lácteas, biscoitos, bolos, sorvetes, etc. de diferentes marcas. O método utiliza a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência, com detector de arranjo de diodos, coluna C18 e fase móvel metanol - água - ácido acético (20:79:1). A quantificaçäo foi feita por padronizaçäo externa